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          吸附管采樣器采用氣相色譜法測定空氣和廢氣中9種鹵乙酸

          發布時間:2021-08-16      點擊次數:102
            吸附管采樣器吸收采集空氣或廢氣中9種鹵乙酸,經解吸后采用氣相色譜法同時測定其含量。在吸附管的前段和末段分別填入硅膠200,100mg,將吸附管與大氣采樣器連接,在采氣流量為0.5L·min-1的條件下,采集樣品40min。將吸附管兩端的硅膠分別移入具塞試管中,分別先后兩次用水超聲解吸,每次用水5mL,解吸5min。將解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,確保鹵乙酸均以分子形式存在,隨即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。
            加入4.00mg·L-1的1,2,3-三氯丙烷內標物溶液4mL,萃取3min。分層后取上層醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3mL,密封,于50℃磁力攪拌條件下酯化2h,冷卻,先后用250g·L-1 NaCl溶液7mL和飽和NaHCO3溶液1mL各洗滌1次。分層后取上層醚液,按儀器工作條件進行測定。結果表明:9種鹵乙酸的質量濃度在0.001~2.0mg·m-3內與相應鹵代酸甲酯與內標物的峰面積之比值呈線性關系。
            吸附管采樣器方法的測定條件下測得9種鹵乙酸的檢出限(3S/N)在0.20~1.0μg·m-3之間。分別進行精密度和回收試驗,測得回收率在91.6%~116%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在4.3%~7.9%之間。鹵乙酸的測定方法有氣相色譜法、化學分析法、氣相色譜-質譜法、離子色譜法、液相色譜-質譜聯用法、離子色譜-質譜聯用法等,氣相色譜技術,建立了一種選擇性好、靈敏度高的測定空氣或廢氣中鹵乙酸的方法,具有準確快速等特點,可用于同時測定空氣或廢氣中多種鹵乙酸,對提高大氣環境及重點污染源的監測預警能力,改善環境空氣質量具有重要的意義。
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